临界点干燥仪原理及基本操作步骤

临界点干燥仪是用来干燥微纳加工过程中生长加工的样品结构的主要设备，它利用液态二氧化碳和乙醇，在特定的温度和压力下，使样品表面在气态与液态之间转换时表面张力为零，从而大大降低了普通干燥过程对样品表面的破坏。
 

　　临界点干燥原理：
 

　　我们经常需要对生物样品进行脱水。但水(H2O)的临界点为+374℃及3212 psi.，很不方便并且容易对试样有热损坏。通常也是很方便的临界点干燥介质为CO2，它的临界点在+31℃及1072 psi.。然而它不容易与水混合，因而必须用第三种介质，通常用丙酮作为中间液体。这样在把过渡液体，即CO2 从液体转为气体时，在临界点无表面应力。
 

　　K850临界点干燥仪通过使用CO2 ，在试样中先通过一系列脱水代替水份，经常在同样的液体如丙酮或乙醇这样的中间液体中。
 

　　(湿的样品) - 水 - 丙酮 - 30% - - CO2 - C.P.D. - (干样品)
 

　　进行临界点干燥的样品被放置在K850压力腔室中。腔室预先被冷却，这样很容易在腔室中充入液态CO2 。在随后达到的临界压强下，腔室加热到刚好在临界点温度之上。CO2 气体通过针阀放出，避免试样变形。
 

　　仪器操作步骤：
 

　　1.   使用冷却阀将腔室预冷到+5°C。
 

　　2.   转移样品，避免不必要的延迟。
 

　　3.   入口阀是打开的，并且CO2充入到可视玻璃的顶部，湿透后，打开排气排水单元，将新鲜的CO2加入到底部甚至到可视玻璃下部，反复此过程直到完成溶解。腔室此时应当注满，用于临界点干燥，在这个过程中，充入CO2到接近的观察窗中心是重要的，这避免了用加热器时压力过大。
 

　　4.   允许样品浸透大约5分钟(对非常大的样品应该用两倍的浸透时间)，此时用搅拌器可提高溶解置换。
 

　　5.   腔室应当清洗大约1分钟，可通过缓慢打开排气阀并观察弯月面缓慢下降。入口阀此时应当缓慢打开来补偿和平衡系统，将‘新鲜的’CO2充入腔室。
 

　　6.   确保弯月面在观察窗口中心。重复浸泡如(d)。
 

　　7.   在第二次1分钟的清洗期间，此时应当进行进一步的清洗如(e)中，观察检查溶解是否完成：找出排气出口的塑料管，将一小片过滤纸，放置到排气出口处，小湿片的状态可显示是否溶解。如果需要，重复一个浸泡和清洗步骤。
 

　　8.   确保弯月面在观察窗口中心，关闭所有阀。为安全起见，也要关闭二氧化碳汽缸阀。
 

　　9.   打开加热器，并且达到大约35°C和1250psi稳定状态，这需要大约15分钟。
 

　　10.  如同前面的描述，腔室现在可能减压。
 

　　a)  排气阀在100psi/分钟。
 

　　b)  放气阀和针阀(对易损样品)流速在1000°Cm3/分钟。
 

　　11.  取出样品并进行处理，所有情况都应该保持干燥。
 

　　12.  正如前面的描述，可再使用或关闭K850仪器。
 

　　安全防范:
 

　　1.   在稳固的地方安装。确保正确的排气和通风。
 

　　2.   紧固气体汽缸。避免高压软管和排出管凹陷或弯折。
 

　　3.   不使用时请关闭汽缸阀。主机开关未关闭时，打开所有仪器阀。