试样的分解

 1 概要

   试样的分解是分析过程中重要的步骤，其目的在于将试样制备成便于分析的溶液。分解试样时，试样溶解要*，且溶解速度要快，不致造成待分析成分损失及引入新的杂质而干扰测定。常用试样分解方法有酸溶法和熔融法两种，应针对试样种类，选择分解试样的方法。

    2 酸溶样法

2.1试样经盐酸或硝酸溶解后，稀释至一定体积成为多项分析试样。本方法对大多数碳酸盐垢、磷酸盐垢，可以*溶解，但对于难溶的氧化铁垢、铜垢、硅垢，往往留有少量酸不溶物。可以用碱熔法，将酸不溶物溶解，再与酸溶物合并，并稀释至一定体积，成为多项分析试液。

2.2称取干燥的分析试样0.2g(称准至0.2mg)，置于100～200mL烧杯中，加入15mL浓盐酸(对碳酸盐垢试样应缓缓地加入，防止反应过于剧烈而发生溅失)，盖上表面皿加热至试样*溶解。若有黑色不溶物，可加浓硝酸5mL，继续加热至接近干涸，驱赶尽过剩的硝酸(红棕色的二氧化氮基本驱赶*)，冷却后加盐酸溶液(1+1)10mL，温热至干涸的盐类*溶解，加蒸馏水100mL。若溶液透明，说明试样已*溶解。将溶液倾入500mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。

   若经上述加硝酸处理后仍有少量酸不溶物，可按下列a.法测定酸不溶物含量，也可按下列b.法完成多项分析试样的制备。

   a.酸不溶物的测定：将酸不溶物过滤出，用热蒸馏水洗涤干净(用5%硝酸银溶液检验应无氯离子)。将滤液和洗涤液收集于500mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。

   将洗干净的酸不溶物连同滤纸放入已恒重的坩埚中，在电炉上*炭化，然后放入800～850℃高温炉中灼烧30min，取出坩埚，在空气中稍冷后移入干燥器中冷却至室温称量，如此反复操作直至恒重。酸不溶物(x)的含量(%)按下式计算：

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式中 m₁——坩埚和酸不溶物的总质量，g； 

    m₂——坩埚质量，g；

     m——试样质量，g。

   b.用碱熔法将酸不溶物分解：将酸不溶物过滤出，用热蒸馏水洗涤数次。将滤液和洗涤液一并倾入500mL容量瓶中，洗干净的酸不溶物连同滤纸放入坩埚中，经炭化、灰化后，按3.2条或4.2条所述操作，将酸不溶物分解，把熔融物提取液合并于上述500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。

    3 氢氧化钠熔融法

3.1试样经氢氧化钠熔融后，用热蒸馏水提取，用盐酸酸化、溶解，制成多项分析试液。本方法对许多垢和腐蚀产物都有较好的分解效果。

3.2称取干燥的分析试样0.2g(称准至0.2mg)，置于盛有1g氢氧化钠的银坩埚中，加1～2滴酒精润湿，在桌上轻轻地震动，使试样粘附在氢氧化钠颗粒上。再覆盖2g氢氧化钠，坩埚加盖后置于50mL瓷坩埚或瓷盘，放入高温炉中，由室温缓慢升温至700～750℃，在此温度下保温20min。取出坩埚，并冷却至室温，将银坩埚放入聚乙烯杯中，加入20mL煮沸的蒸馏水于坩埚中。杯上盖表面皿，在水浴里加热5～10min，充分地浸取熔块。待熔块浸散后，取出银坩埚，用装有热蒸馏水的洗瓶冲洗坩埚内、外壁及盖。边搅拌，边迅速加入20mL浓盐酸，再继续在水浴里加热5min。此时熔块*溶解，溶液透明。将此溶液冷却后，倾入500mL容量瓶，用水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。

   试液中若有少量不溶物时，可将已溶解的透明清液倾入500mL容量瓶中，再加3～5mL浓盐酸和1mL浓硝酸，继续在沸水浴里加热溶解不溶物，待所有不溶物*溶解后，将此溶液合并于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

4 碳酸钠熔融法

4.1试样经碳酸钠熔融分解后，用水浸取熔融物，加酸酸化制成多项分析试液。本法虽然费时较多，而且需用铂坩埚，但分解试样较为*，是常用的方法。

4.2称取干燥的试样0.2g(称准至0.2mg)，置于装有1.5g研细的无水碳酸钠的铂坩埚中，用铂丝把碳酸钠和试样混匀，再用0.5g碳酸钠将试样覆盖。坩埚加盖后置于50mL瓷坩埚内，放入高温炉中，由室温缓慢升温至950±20℃，在此温度下熔融2～2.5h。取出坩埚，冷却至室温，将铂坩埚放入聚乙烯杯中，加70～100mL煮沸的蒸馏水，置于沸水浴上加热10min以浸取熔块，待熔块浸散后，用装有热蒸馏水的洗瓶冲洗坩埚内、外壁及盖。边搅拌熔块，边迅速加入10～15mL浓盐酸，再在水浴里加热5～10min。此时，溶液应清彻、透明，冷却至室温后倾入500mL容量瓶。用蒸馏水稀释至刻度，所得溶液为多项分析试液。

   试液中若有少量不溶物，可按照3.2条所述加盐酸和硝酸的有关操作进行处理，直到不溶物*溶解。