技术文章
Technical articles1 概要
在蒸汽流通的部位,如过热器、主蒸汽门、调速汽门、汽机喷嘴、叶片等积集的盐类固体附着物有相当一部分是水溶性盐垢。对于这部分盐垢试样,在酸溶或熔融过程中,一些成分分解或起化学反应,不能测定。因此,除了测定酸溶样外,尚须测定水溶解试样,将分解或反应的成分测定出来。
2 用水溶解试样
为了减少分析过程中离子相互干扰,避免分解试样时引入新的干扰因素,试样应充分用水溶解。若确需用酸分解时,也应尽可能减少新的干扰因素。如测定氯离子的试液,不能用盐酸、王水分解试样;测定二氧化硅试液,不能用氢氟酸分解试样。现将分解试样的方法叙述如下:
称取0.5g(称准至0.2mg)已测定水分的试样,放入250mL烧杯中,加入高纯水约90~100mL,搅拌。若有不溶物,可加热至近沸腾。若不溶物还未溶解,可继续加热5~10min,冷却至室温,倾入500mL容量瓶,用高纯水稀释至刻度。此溶液应*透明,否则说明有不溶物,试液应过滤,取滤液测定水溶成分。
3 氢氟酸——硫酸分解试样
称取0.5g(称准至0.2mg)已测定水分的试样,放入20~30mL铂金坩埚或铂蒸发皿中,加5mL浓氢氟酸,3~5mL浓硫酸,于通风橱中在低温电炉上缓慢加热,直到白烟冒完为止。将坩蜗外部擦干净,放玻璃烧杯中,加约100mL热高纯水,浸取干涸物,待干涸物全部溶解,取出坩埚,用热高纯水淋洗坩埚内外壁。待溶液冷却至室温,倾入500mL容量瓶中,用高纯水稀释至刻度。本溶液适用于除测定二氧化硅、氢氧化钠、碳酸盐及重碳酸盐等以外的其他成分的测定。