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氧化铁的测定

更新时间:2018-02-28点击次数:4280

本方法适用于测定氧化铁垢、铜垢、铁铜垢等垢和腐蚀产物中的三氧化二铁的含量。

   铝、锌、钙、镁等均不干扰测定。但是,在滴定溶液中,铜量大于0.1mgCuO、镍量大于0.04mgNiO时,干扰测定,使测定结果偏高。磷酸根量大于250mgP2O5时,会生成磷酸铁沉淀,干扰测定。对于铜镍的干扰,可用加邻啡罗啉方法消除;对磷酸根干扰,可采用少取试样的方法消除。

    1 概要

   试样中的铁经过溶解处理后以铁(Ⅲ)的形式存在于溶液中。在pH值为1~3的酸性介质中,铁(Ⅲ)与磺基水杨酸形成紫色络合物,反应式如下:

    磺基水杨酸与铁形成的络合物没有EDTA与铁形成的络合物稳定,因而在用EDTA标准溶液滴定时,磺基水杨酸-铁络合物中的铁被EDTA逐步夺取出来。滴定到终点时磺基水杨酸全部游离出来,使溶液的紫色变为淡黄色(铁含量低时呈无色)。

2 试剂

2.1铁标准溶液(1mL相当于1mgFe2O3)。称取优级纯还原铁粉(或者纯铁丝)0.6994g,亦可称取已在800℃灼烧恒重的三氧化二铁(优级纯)1.000g,置于100mL烧杯中。加蒸馏水20mL,加盐酸溶液(1+1)10mL,加热溶解。当*溶解后,加过硫酸铵0.1~0.2g,煮沸3min,冷却至室温,倾入1L容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度。

2.2 10%磺基水杨酸指示剂。

2.3 2mol/L盐酸溶液。

2.4 氨水(1+1)。

2.5EDTA标准溶液。称取EDTA[乙二胺四乙酸二钠(C10H14O2Na2·2H2O)1.9g,溶于200mL蒸馏水中,溶液倾入1L容量瓶,并稀释至刻度。

   EDTA溶液对铁的滴定度的标定:准确吸取铁标准溶液5mL,加水稀释至100mL,用第3章测定方法中所述的操作步骤,标定EDTA溶液对铁的滴定度。

   EDTA溶液对铁(Fe2O3)的滴定度T按下式计算:

式中 C——铁标准溶液的含量,mg/mL;

    V——取铁标准溶液的体积,mL;

    a——标定所消耗EDTA溶液的体积,mL。

    3 测定方法

   吸取待测试液VmL(含0.5mgFe2O3以上),注入250mL锥形瓶中,补加蒸馏水到100mL,加10%磺基水杨酸指示剂1mL,徐徐地滴加氨水(1+1)并充分摇动。中和过量的酸至溶液由紫色变为橙色(pH值约为8)时,加2mol/L盐酸溶液1mL(pH值为1.8~2.0),加0.1%邻啡罗啉5mL,加热至70℃左右,趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅黄色(铁含量低时为无色),即为终点(滴定完毕时溶液温度应在60℃左右)。

4 计算及允许差

4.1 试样中铁(Fe2O3)的含量x(%)按下式计算:



式中 T——EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度,mg/mL;

    a——滴定铁所消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

     m——试样的质量,mg;

     V——吸取待测试液的体积,mL。

4.2 氧化铁测定结果的允许差见表6-1。

6-1氧化铁测定结果的允许差(%)

三氧二铁的含量

同一试验室

不同试验室

三氧二铁的含量

同一试验室

不同试验室

≤5

0.3

0.6

>20~30

0.6

1.1

>5~10

0.4

0.8

>30~50

0.8

1.5

>10~20

0.5

1.0

50以上

1.1

2.0

 

6-2()与磺基水杨酸的络合物

pH值

结   构    式

摩尔比

颜 色

1.5~2.5

1∶1

紫红色

4~8

2∶1

绛 色

8~11.5

3∶1

黄 色

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