氧化铜的测定

本方法适用于测定垢和腐蚀产物中氧化铜的含量。

   铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、镍(Ⅱ)干扰测定。通常，铁(Ⅲ)用柠檬酸掩蔽，消除其干扰。铬、镍含量甚微，对测定影响不大。

1 概要

   在pH值为8～9.7的碱性介质中，二价铜离子与双环己酮草酰二腙(BCO)生成天蓝色的络合物，以此进行比色测定。反应式如下：

图1—2 盐垢分析程序

    此络合物的大吸收波长为600nm，但测定高含量铜时，工作波长使用650nm。

2 试剂

2.1铜贮备溶液(1mL相当于1mgCuO)。称取0.7989g金属铜(优级纯)置于200mL烧杯中，加硝酸溶液(1+1)10mL，在电炉上加热使其溶解，并继续加热至冒烟为止(除尽二氧化氮)，加高纯水100mL，溶解干涸物，冷却后以高纯水稀释至1L。

2.2 铜工作溶液I(1mL相当于0.01mgCuO)。取铜贮备液(1mL相当于1mgCuO)10mL，用高纯水稀释至1L。

2.3 铜工作溶液Ⅱ(1mL相当于0.05mgCuO)。取铜贮备液(1mL相当于1mgCuO)50mL，用高纯水稀释至1L。

2.40.5%双环己酮草酰二腙溶液。称取1g双环己铜草酰二腙(C₁₄H₂₀N₄O₂)于400mL烧杯中，加乙醇100mL，于水浴里加热溶解，待*溶解后加高纯水100mL。冷却至室温，过滤后使用。

2.5 20%柠檬酸溶液。

2.6 0.01%中性红指示剂。

2.7硼砂缓冲溶液(pH值为9)。称取7.0g氢氧化钠，溶于920mL高纯水中，加硼酸24.8g，使其溶解即可。

2.8 氨水(1+1)

3 仪器

    分光光度计。

4 测定方法

4.1 工作曲线绘制

   分别于一组50mL容量瓶中，按表8-1数据加入铜工作溶液，加水20mL，20%柠檬酸2mL，准确地加0.01%中性红指示剂1滴，以氨水(1+1)中和至溶液由红色变为黄色(pH值为8)，然后加pH值为9的硼砂缓冲溶液10mL，加0.5%双环己酮草酰二腙3mL，以高纯水稀释至刻度，摇匀，于分光光度计上测其吸光度，绘制工作曲线。

表8-1铜的含量范围及选用的波长和比色皿长度

4.2 试样的测定

   取待测试液VmL(显色液的终体积小于50mL)，注入50mL容量瓶中，以测定工作曲线同样的步骤显色，测定吸光度，于工作曲线上查氧化铜质量m₁。

5 计算及允许差

5.1 试样中氧化铜(CuO)的含量x(%)按下式计算：



式中 m₁——于工作曲线上查出的氧化铜质量，mg；

     m——试样质量，mg；

     V——取待测试液的体积，mL。