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红外线气体分析仪

更新时间:2018-01-18点击次数:1398

红外线是一种看不见的光,其波长范围为0.78—1000微米。它在红光界限以外,所以得名红外线。红外线可分为三部分,即近红外线,波长为0.75~1.50μm之间;中红外线,波长为1.50~6.0μm之间;远红外线,波长为6.0~l000μm之间。

太阳光谱图

波长——在光的传播方向上,相邻两光波同相位点间的距离称为波长。

波数——波数是描述红外辐射的一个参量,是指每厘米长度内所含红外波的数目。

频率——单位时间内光波振动的周数。

光子能量——光波以辐射的形式发射、传播或接受的能量,用E表示,单位为J。

特征吸收波长——在近红外波段和中红外波段,红外辐射能量较小,不能引起分子中电子能级的跃迁,而只能被样品分子吸收,引起分子振动能级的跃迁,所以红外吸收光谱也称分子振动光谱。当某一波长红外辐射的能量恰好等于某种分子振动能级的能量之差时,才会被该种分子吸收,并产生相应的振动能级跃迁,这一波长便称为该种分子的特征吸收波长。

2.1红外线气体分析仪的基本原理

其工作原理是基于某些气体对红外线的选择性吸收。红外线分析仪常用的红外线波长为2~12µm。简单说就是将待测气体连续不断的通过一定长度和容积的容器,从容器可以透光的两个端面的中的一个端面一侧入射一束红外光,然后在另一个端面测定红外线的辐射强度,然后依据红外线的吸收与吸光物质的浓度成正比就可知道被测气体的浓度。本项目中采用的是ABBAO2000系列仪表,配以URAR26红外模块。

朗伯—比尔定律——其物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度与吸光物质的浓度及吸收层厚度成正比。这就是红外线气体分析仪的测量依据。

2.2红外线气体分析仪的特点

 

1、能测量多种气体

除了单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子气体外,CO、CO2、NO、NO2、NH3等无机物、CH4、C2H4等烷烃、烯烃和其他烃类及有机物都可用红外分析器进行测量;
2、测量范围宽
   可分析气体的上限达,下限达几个ppm的浓度。进行精细化处理后,还可以进行痕量分析;
3、灵敏度高
    具有很高的监测灵敏度,气体浓度有微小变化都能分辨出来;
4、测量精度高
   一般都在+/-2%FS,不少产品达到+/-1%FS。与其他分析手段相比,它的精度较高且稳定性好;
5、反应快
    响应时间一般在10S以内
6、有良好的选择性
   红外分析器有很高的选择性系数,因此它特别适合于对多组分混合气体中某一待分析组分的测量,而且当混合气体中一种或几种组分的浓度发生变化时,并不影响对待分析组分的测量。

2.3红外分析仪基本结构及主要部件

  一般由气路和电路两部分组成,它的气路和电路的部件也是核心部分是发送器,发送器是红外分析仪的“心脏”部分,它将被测组分浓度的变化转为某种电参数的变化,并通过相应的电路转换成电压或电流输出。发送器由光学系统和检测器两部分组成,主要构成部件有如下一些,红外辐射光源、气室和滤光元件、检测器

测量原理

一个是测量室,一个是参比室。两室通过切光板以一定周期同时或交替开闭光路。在测量室中导入被测气体后,具有被测气体*波长的光被吸收,从而使透过测量室这一光路而进入红外线接收气室的光通量减少。气体浓度越高,进入到红外线接收气室的光通量就越少;而透过参比室的光通量是一定的,进入到红外线接收气室的光通量也一定。因此,被测气体

                 常见红外线气体发送器示意图

 

 

浓度越高,透过测量室和参比室的光通量差值就越大。这个光通量差值是以一定周期振动的振幅投射到红外线接收气室的。接收气室用几微米厚的金属薄膜分隔为两半部,室内封有浓度较大的被测组分气体,在吸收波长范围内能将射入的红外线全部吸收,从而使脉动的光通量变为温度的周期变化,再可根据气态方程使温度的变化转换为压力的变化,然后用电容式传感器来检测,经过放大处理后指示出被测气体浓度。

2.4发送器主要部件

光源

按光源的结构分类,可分为单光源和双光源两种。按发光体分类,主要有以下几种:合金发光源、陶瓷光源、激光光源

切光片

切光片的作用是把辐射光源的红外光变成断续的光,即对红外光进行调制。调制的目的是使检测器产生的信号成为交流信号,便于放大器放大,同时改善检测器的响应时间特性。

气室

红外分析仪中的气室包括测量气室、参比气室、和滤波气室,他们的结构基本相同,都是圆筒形,两端都是用晶片密封。气室要求内壁光洁度高,不吸收红外线,不吸附气体,化学性能稳定。气室的材料采用黄铜镀金、玻璃镀金或铝合金,内壁表面都要求抛光。金的化学性能极为稳定,气室的内壁也不氧化,所以能保持很高的反射系数。气室常用的窗口材料有:氟化锂 透射限为6.5μm、氟化钙 透射限为13μm、蓝宝石 透射限为5.5μm、熔凝石英 透射限为4.5μm、氯化钠 透射限为25μm。参比气室和滤波气室是密封不可拆的。测量气室有可能受到污染,采用橡胶密封,注意维护和定期更换,晶片上沾染灰尘、污物、起毛都会引起灵敏度下降,测量误差和零点漂移增大,因此必须保持晶片的清洁,可用檫镜纸或绸布檫拭,注意不要用手接触晶片表面。

滤光片

滤光片是一种光学滤波元件。它是基于各种不同的光学现象(吸收、干涉、选择性反射、偏振等)而工作的。采用滤光片可以改变测量气室的辐射能量和光谱成分,可消除或减少散射和干扰组分吸收辐射的影响,可以使具有特征吸收波长的红外辐射通过。干涉滤光片是一种带通滤光片,根据光线通过薄膜时发生干涉现象而制成。干涉滤光片可以得到较窄的通带,其透过波长可以通过镀层材料的折射率、厚度及层次等加以调整。

检测器

薄膜电容检测器、半导体检测器、微流量检测器。

薄膜电容检测的工作原理,特点.

薄膜电容检侧器又称薄膜微音器,由金属薄膜动极和定极组成电容器,当接收气室的气体压力受红外辐射能的影响而变化时,推动电容动片相对于定片移动,把被测组分浓度变化转变成电容量变化.

特点:温度变化影响小、选择性好、灵敏度高。缺点是薄膜易受机械振动的影响,调制频率不能提高,放大器制作比较困难,体积较大等。

半导体检测器的工作原理,特点

半导体检测器是利用半导体光电效应的原理制成的,当红外光照射到半导体上时,它吸收光子能量使电子状态发生变化,产生自由电子或自由孔穴,引起电导率的变化,即电阻值的变化,所以又称为光电导率检测器或光敏电阻。

特点:结构简单、制造容易、体积小、寿命长、响应迅速。可采用更高的调制频率,使放大器的制作更为容易。它与窄带干涉滤光片配合使用,可以制成通用性强快速响应的红外检测器,改变测量组分时,只需改换干涉滤光片的通过波长和仪表刻度即可。其缺点是锑化铟受温度变化影响大。

微流量检测器原理、特点

微流量检测器是一种测量微小气体流量的新型检测器件,其传感元件是两个微型热丝电阻,和另外两个辅助电阻构成惠斯通电桥。热丝电阻通电加热至一定温度,当气体流过时,带走部分热量使热丝冷却,电阻变化,通过电桥转变成电压信号。

特点:价格便宜、光学系统体积缩小、可靠性、耐振性等性能都提高。

2.5结构类型

从是否把红外光变成单色光来划分,可以分为:分光型(色散型)和不分光型(非色散型)。

分光型的优点:选择性好、灵敏度高;缺点是分光后能量小,分光系统任一元件的微小位移都会影响分光的波长。

不分光型的优点:灵敏度高、具有叫高的信号/噪声比和良好的稳定性。缺点是待测样品各组分间有重叠的吸收峰时会给测量带来干扰。

从光学系统来划分,可分为双光路和单光路两种

双光路 从两个相同的光源或者分配的一个光源,发出两路彼此平行的红外光束,分别通过几何光路相同的分析气室、参比气室后进入检测器。

单光路 从光源发出的单束红外光,只通过一个几何光路。但是对于检测器而言,还是接受两个不同波长的红外光束,只是在不同的时间内到达检测器而已,它是利用调治盘的旋转,将光源发出的光调制成不同波长的红外光束,轮流通过分析气室送往检测器,实现时间上的双光路。

从采用的检测器类型来划分,目前主要有薄膜电容检测器半导体检测器微流量检测器。

2.6调校的主要内容和要求

相位平衡调整  调整切光片轴心位置,使其处在两束红外光的对称点上。要求切光片同时遮挡或同时漏出两个光源,即所谓同步,使两个光路作用在检测器室两侧窗口上的光面积相等。

光路平衡的调整 调整参比光路上的偏心遮光片,改变参比光路的光通量,使测量、参比两光路的光能量相等。

零点和量程校准  分别通零点气和量程气,反复校准仪表零点和量程。

2.7常见故障及处理

种类很多,故障和处理方法也不尽相同,下表列出了一些常见的故障及其处理方法,供参考:

常见故障及处理方法

现象原因处理方法

 

 

仪表指示回零

切光马达启动力矩不足

切光马达坏

电源未接通

检测器电容短路

检查切光马达和切光片

更换切光马达

检查通电

检查确认,返厂修理

 

仪表指示满度

连接电缆断路

双光路中的一组光源断路

参比电压单端与地短路

检查电缆并修理

检查并修理光路

检查并清除

仪表灵敏度下降

 

元件老化

电压下降

前置放大器接触不良

检测器漏气

光源老化

光路透镜污染

更换

检查电源稳压

清洁接插件并使接触良好

返厂修理

更换发热丝

擦拭透镜或抛光

 

 

仪表零点连续正漂

测量气室被污染或腐蚀

晶片上有尘埃

滤波气室漏气

测量气室漏气

清洗或返厂修理

用擦镜纸擦拭

检查密封并重新充气

检查密封

 

 

仪表指示出现摆动干扰

马达和切光片啮合不好

切光片松动

电路系统滤波电容坏

稳压电源不稳定

电路系统接地不良

重新啮合减速齿轮

检查紧固

更换滤波电容

检查并修理稳压电源

检查接插件

光路不平衡干扰

一台预热后通入氮气时,输出很大,这是由于切光片相位不平衡及光路不平衡引起,因此只要调整相位调节选钮使输出达到小,再调整光路平衡选钮使输出小即可。然后同零点气和量程气,反复校准仪表零点和量程。

水分干扰:

零点气中若有水分,红外线气体分析器标定后,会引起负误差,在近红外区域,水有连续的特征吸收波谱,若标定用的零点气中含有水分时,将造成仪器的零位的负偏,标定后仪器示值必然比实际值偏低,从而起负误差。

温度变化的干扰:

检测过程需要在恒定的温度下进行。环境温度发生变化将直接影响红外光源的稳定,影响红外辐射的强度,影响测量气室连续流动的气样密度,还将直接影响检测器的正常工作。如果温度大大超过正常状态,检测器的输出阻抗下降,导致仪器不能正常工作,甚至损坏检测器。红外分析仪内部一般有温控装置及超温保护电路,即使如此,有的仪器示值特别是微量分析仪器,亦可观察出环境温度变化对检测的影响,在夏季环境温度较高时尤为明显。在这种情况下,需改变环境温度,设置空调是一种解决办法。

大气压力波动的干扰:

大气压力即使在同一个地区、同一天内也是有变化的。若天气骤变时,变化的幅度较大。大气压力的这种变化,对气样放空流速有直接影响。经测量气室后直接放空的气样,会随大气压力的变化使气室中气样的密度发生变化,从而造成附加误差。

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