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顺磁式氧分析仪

更新时间:2018-01-17点击次数:5152

顺磁式氧分析仪是根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多,在磁场中具有的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。

顺磁式氧分析仪,也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪,我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为磁机械式、磁压力式和氧热磁对流式分析仪三种。

任何物质,在外界磁场的作用下,都会被磁化,呈现出一定的磁特性。物质在外磁场中被磁化,其本身会产生一个附加磁场,附加磁场与外磁场方向相同,该物质被吸引,表现为顺磁性;方向相反,该物质被排斥,表现为逆磁性。气体介质处于磁场也会被磁化,而且根据气体的不同也分别表现出顺磁性或逆磁性。如O2、NO、NO2等是顺磁性气体,H2、N2、CO2、CH4等是逆磁性气体。体积磁化率——任何物质,在外界磁场的作用下,都会被磁化,不同物质受磁化的程度不同,可以用磁化强度M来表示:

                         M=kH

        式中    M——磁化强度;

                H——外磁场强度;

                 K——物质的体积磁化率;

K的物理意义是指在单位磁场作用下,单位体积的物质的磁化强度。磁化率为正(k>0)称为顺磁性物质,它们在外磁场中被吸引;k<0则称为逆磁性物质,它在外磁场中被排斥;k值愈大,则受吸引和排斥的力愈大。常见气体的体积磁化率(0℃)

气体名称化学符号

体积磁化率

K×10-6(C.G.S.M.)

O2+146
一氧化碳NO+53
空气--+30.8
二氧化碳NO2+9
氧化亚氮N2O+3
乙烯C2H4+3
乙炔C2H6+1
甲烷CH4-1

从上表可以看出,氧是顺磁性物质,其体积磁化率要比其他气体的体积磁化率大的多。顺磁式氧分析器:根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多,在磁场中具有的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。本项目中采用了重庆川仪九厂的PA200—CJ磁力机械式气体分析仪。

4.1磁力机械式气体分析仪的工作原理

在一个封闭的气室中,装有两对不均匀的磁极,它们的磁场强度梯度正好相反。两个空心球(俗称哑铃)置于两对磁极的间隙中,用弹性金属带固定在壳体上,这样,哑铃只能以金属带为轴转到而不能上下移动。在哑铃与金属带交点处装一平面反射镜。被测样气由入口进入气室后,它就充满了气室。两个空心球被样气所包围,被测样气的氧含量不同其体积磁化率k值也不同,球体所受到的作用力就不同。如果哑铃了的两个空心球体积相同,体积磁化值相等,两个球体受到的力大小相等、方向相反,对于中心支撑点金属带而言,它受到的是一个力偶的作用,这个力偶促使哑铃以金属带为轴心偏转,在哑铃做角位移的同时,金属带会产生一个抵抗哑铃偏转的复位力矩,与转动力矩相平衡,被测样气中的氧含量不同,旋转力矩和恢复力矩的平衡位置不同,也就是哑铃的偏转角度不同,这样,哑铃偏转角度的大小,就反映了被测气体中氧含量的多少。

磁力机械式氧分析仪测量部件示意图

对哑铃球偏转角度的测量,大多是采用下图所示的光电系统来完成的。由光源发出的光投射在平面反射镜上,反射镜再把光束反射到两个光电元件(如硅光电池、硒光电池)上。在被测样气不含氧时,空心球处于磁场的中间位置,此时,平面反射镜将光源发出的光束均衡地反射在两光电元件上,两个光电元件接收的光能相等。一般两个光电采用差动方式连接,因此,光电组件输出为零,仪器终输出也为零。

当被测样气中有氧存在时,氧分子受磁场吸引,沿磁场强度梯度方向形成氧分压差,其大小随氧含量不同而异,该压力差驱动空心球移出磁场中心位置,于是,哑铃球偏转了一个角度,反射镜随之偏转,反射出的光束也随之偏移,这时,两个光电元件接收到的光能量出现差值,光电组件有毫伏电压信号输出。被测气体中氧含量越高,光电组件输出信号越大。该信号经反馈放大器放大作为仪器检测输出。
   为了改善仪器的输出特性,空心球上环绕一匝金属线圈。该金属线圈在电路上接收输出电流的反馈,对哑铃产生一个附加复位力矩,从而使哑铃的偏转角度大大减小

 

磁力机械式氧分析仪光学测量系统原理图

4.2磁力机械式氧分析仪的主要特点和使用注意事项
1、主要特点:
与热磁式分析仪相比,磁力机械式氧分析仪有如下特点:
   ①它是对氧的顺磁性直接测量的分析仪,在测量中,不受被测气体导热性变化、密度变化等影响。
   ②在0…O2范围内线性刻度、测量精度较高,测量误差可低至±0.1%O2。
   ③灵敏度高,除了用于常量的测量以外,还可用于微量氧(O2‰)的测量。
2、注意事项:
   ①磁力机械式氧分析仪基于对磁化率的直接测量,像氧氮等一些强磁性气体会对测量带来严重干扰,所以应将这些干扰组分除掉。此外,一些较强逆磁性气体也会引起较大的测量误差。如氙气,若样品中含有较多的这类气体,也应予以清除或对测量结果采取修正措施。
   ②氧气的体积磁化率是压力、温度的函数,样气压力、温度的变化以及环境温度的变化,都会对测量结果带来影响。因此,必须稳定样气的压力,使其符合调校仪器时的压力值。环境温度和整个检修部件,均应工作在设计的温度范围内,一般来说,各种型号的磁力机械式氧分析仪均带有温度控制系统,以维持检测部件在恒温条件下工作。
   ③无论是短时间的剧烈振动,轻微的持续振动,都会削弱磁性材料的磁场强度,因此,该类仪器多将检测器等敏感部件安装在防振装置中。当然,仪器安装位置也应避开振源并采取适当的防振措施。另外,任何电气线路不允许穿过这些敏感部分,以防电磁干扰和振动干扰。

4.3磁力机械式氧分析仪的检修

检修内容:

①更换光源;

②更换检测器;

③检查仪表的气密性。

④检查仪表的绝缘电阻;

⑤测量交流纹波电压;

⑥测试计算反馈增益;

调零方法

一般的分析器都是以电的形式调节零位,而磁力机械式氧分析仪却是以机械方式调节零点,称为机械调零。其实质是保证气样不含氧时硅光电池对左右两块的光照面积相等,仪器输出为零,为此,测量池可以转动到一个合适的位置固定之,使反射光束以恰当的角度照射在光电池上,这可称为粗调。另外通过机械调节螺钉改变光电池的位置,仔细调整,称之为细调。

在装拆测量池和更换光源灯泡,仪器长期运行、测量过程中组分的变化、环境的变化等情况下需进行调零操作。

4.4磁压力式氧分析仪

测量原理:

根据被测气体在磁场作用下压力的变化量来测量氧含的仪器,我们叫做磁压力式氧分析仪。被测气体进入磁场后,在磁场作用下气体的压力将发生变化,致使气体在磁场内和无磁场空间存在着压力差:

请看下面的公式:

ΔP=1/2U0H2k                                        

ΔP……压差;

 U0……真空磁导率;

 H……磁场强度;

k……被测气体的体积磁化率;   

由上式中可以看出,压差△p与磁场强度H的平方及被测气体的体积磁化率k的差值也同样存在正比关系:

ΔP=1/2U0H2(km-kr)

km……被测气体的体积磁化率;

kr……参比气体的体积磁化率;

   由上式中可以知道,当分析室结构和参比气体确定后,U0、H、kr均为已知量,km与ΔP有着严格的线性关系。因此可以得出:

K m≈k1c1

 k1……被测混合气体中氧的体积磁化率;

 c1……被测混合气体中氧的体积分数;

上面两式合并,得出下式:

ΔP=1/2U0H2(k1c1-kr)    

这样,被测气体氧的体积分数c1与压差△p有线性关系。这就是磁压分析仪的测量原理。在磁压力式氧分析仪中,测量室中被测气体的压力变化量被传递到磁场外部的检测器中,转换为电信号。目前使用的检测器主要有薄膜电容检测器和微流量检测器两种。为了便于信号的检测和调制放大,采用一定频率的通断电流,对磁铁线圈反复激励,使之产生交替变化的磁场,则检测器测得的信号就变成了交流波动信号了。

4.5磁压力式氧分析仪的工作原理

氧气有顺磁性。OXYMAT6型氧分析仪正是利用了这一原理来测量O2浓度的。在不均匀磁场中,氧分子由于其顺磁性,会朝磁场增强方向移动。当不同氧气浓度的二种气体在同一磁场相遇时,他们之间就会产生一个压力差。

样品气经5进入测量腔6。参比气经入口1和两个参比气通道3(左3和右3)进入测量腔。微流传感器中有两个被加热到120℃的镍格栅电阻,和两个辅助电阻组成惠斯通电桥,变化的气流导致镍格栅的阻值发生变化,使电桥产生偏移。
参比气可以在镍格栅中通过,所以左右两个参比气通道是相通的。测量开始前,两路参比气压力相等,△p = 0,所以测量电桥无信号输出。
当电磁铁8通电励磁时,在其周围形成一个磁场,样气中的氧分子被吸引,朝磁场强度较大的右侧运动,产生一定的气阻,并推动参比气右3逆时针流动,通过微流传感器4,并产生输出信号。
当电磁铁8断电去磁时,磁场消失,右3参比通道气阻消失,气路通,参比气顺时针流动,反向经4流向测量室,输出信号恢复。
采用一定频率的通断电流,对电磁铁反复励磁和消磁,便可以在测量桥路中得到交流波动信号。信号强度与样气中氧含量成正比。
还可以这样理解:受交替变化的磁场影响,A、B两点样气的压力差也交替变化,微量传感器两边的压差 △p也随之变化,参比气反复流过传感器,便在测量电桥中产生交流波动信号,信号强度与参比气压力变化量成正比。而这个压力变化量,又与通道阻力大小成正比,通道阻力大小又与磁场强度强弱成正比,磁场强弱与样气中的氧含量成正比。一句话:△p与样气中的氧含量成正比。
微流传感器位于参比气路中,不直接接触样品气,所以样气的导热、比热容和样气的内部摩擦对测量结果都不会产生影响。同时,也避免了样气的腐蚀,使传感器的抗腐蚀性能大大提高。
由于测量地点可能存在振动,并由此造成测量误差(噪声),所以仪器额外增加了一个振动传感器10,该传感器无气体流通,其信号可用来测量结果进行补偿。

 

西门子OXYMAT 6磁压力式氧分析仪原理图

4.6磁压力式氧分析仪的校准

校准方法和参比气的选择

磁压力式氧分析仪的校准方法和一般氧分析仪不同,仪器运行和校准需通入参比气体。

根据测量范围不同,磁压力式氧分析仪分别采用N2、O2和空气作参比气。

①当测量范围为0…X%O2(测量下限为0%O2)时,用氮作参比气;

②当测量范围为X…O2(测量上限为O2)时,用氧作参比气;

③当测量范围为20.95%O2附近时(如:20…30%O2)时,用空气作参比气

磁压力式分析仪参比气选择表
量程        参考点        参比气
0…1%O2        0%O2        N2
0…30%O2        0%O2        N2
20…30%O2        20.95%O2        空气
20…23%O2        20.95%O2        空气
97…O2        O2        O2
4.7热磁对流式氧分析仪

结构类型:

热磁对流式氧分析仪根据其对流形式的不同,可分为内对流式和外对流式两种。两检测器的结构不同,但检测机理均基于热磁对流产生的热效应。

内对流式和外对流式主要区别有:

①热敏元件与被气体之间的热交换方式不同;

内对流式检测器的热敏元件与被测气体之间是隔绝的,它们通过薄壁石英玻璃管进行热交换;而外对流式检测的热敏元件与被测气体之间是直接接触换热。

②热磁对流的位置不同;

内对流式检测器,热磁对流在热敏元件(中间通道管)内部进行;而外对流式检测器,热磁对流在热敏元件外部进行;内对流式检测器结构简单,便于制造和调整。其热敏元件不与样气直接接触,因此不会与样气发生任何化学反应,也不会受到样气的玷污和侵蚀,但热量传递会受影响,增加了测量滞后时间,灵敏度相对较低。

外对流式检测器则与此相反,由于被测气体与热敏元件直接接触换热,所以测量滞后小、灵敏度较高。输出线性好。另外,它采用双桥结构,能有效地补偿环境温度、电源电压、样气压力、检测器不水平等因素给测量带来的影响,但其结构比较复杂,不便于制造和调整。

4.8 内对流式热磁氧分析仪

热磁对流

一个T型薄壁石英管,在其水平方向(X方向)的管道外壁均匀地绕以加热丝;在水平通道的左端拐角处放置一对小磁极,以形成一恒定的外磁场。在这种设置下,磁场强度曲线和温度场曲线就很清楚了。

P(X)(温度场)

r1

 

H(X)(磁场强度)

S
N
3
2
1
Y
O
X
X

 

 

 

1——T型薄壁石英管;2——加热丝;3——磁铁;

热磁对流示意图

   通过示意图,我们可以看到,磁场强度沿X方向按一定的磁场强度梯度衰减,H(X)是变化的。对于水平通道而言,处于不均匀磁场之中,通道左端磁场强度强,越往右,磁场强度越弱,而温度场基本上是均匀的。它们之间的相对位置关系是:在磁场强度大值区域开始建立均匀的温度场。当有顺磁性气体在垂直管道沿Y方向自下而上运动到水平管道入口时,由于受到磁场的吸引而进入水平管道。在其处于磁场强度大区域的同时,也就置身于加热丝的加热区。在加热区,顺磁性气体与加热丝进行热交换而使自身温度升高,其体积磁化率随之急剧下降,受磁场的吸引也随之减弱。而在其后面处于冷态顺磁性气体,在其磁场作用下继续被吸引到水平通道磁场强度大的区域,就会对先前已经受热的顺磁性气体产生向右方向的推力,使其向右运动而脱离磁场强度大区域。后进入磁场的顺磁性气体同样被热丝加热,体积磁化率下降,其后,又被后面冷态的顺磁性气体向右推动,脱离磁场。如此过程连续不断地进行下去,在水平管道就会有气体自左向右地流动,这种气体的流动就称为热磁对流,或称为磁风。

内对流式热磁氧分析仪的工作原理:

其检测器是一个中间有道通的环形气室,外面均匀地绕有电阻丝。电阻丝通过电流后,既起到加热作用,又起到测量温度变化的感温作用。电阻丝从中间一分为二,作为两个相邻的桥臂电阻r1/r2与与固定电阻R1/R2组成测量电桥。在中间通道的左端设置一对小磁极,以形成恒定的不均匀磁场。内对流式热磁氧分析仪的工作原理如图所示,

待测气体从底部入口进入环形气室后,沿两侧流向上端出口。如果被测混合气体中没有

                        热磁式检测器示意图(环形水平通道)

顺磁气体存在,这是中间通道内没有气体通过,电阻丝r1、r2没有热量损失,电阻丝由于流过恒定电流而保持一定的阻值。当被测气体中含有氧气时,左侧支流中的氧受到磁场吸引而进入中间通道,从而形成热磁对流,然后由通道右侧排出,随右侧支流流向上端出口。环形气室右侧支流的氧因远离磁场强度区域,受不到磁场的吸引,加之磁风的方向是自左向右的,所以不可能由右端进入中间通道。

由于热磁对流的结果,左半边电阻丝r1的热量有一部分被气流带走而产热量损失。流经右半边电阻丝r2的气体已经是受热气体,所以r2没有或略有热量损失。这样就造成电阻丝r1和r2因温度不同产生的阻值差异,从而导致测量电桥失去平衡,有输出信号产生。被测气体中氧含量越高,磁风的流速就越大,r1和r2的阻值相差就越大。测量电桥的输出信号就越大。由此可见,测量电桥输出信号的大小就反映了被测气体中氧含量多少。

环形垂直通道检测器

环形垂直检测器与环形水平通道检测器的结构是一样的,只是将环形气室的中间通道沿顺时针方向旋转了90℃。这样做的目的是为了提高分析仪的测量上限。中间通道为垂直状态后,在通道中除有自上而下的的热磁对流作用力FM外,还有热气体上升而产生的由下而上自然对流作用力Fr,,两个作用力的方向正好相反。在被测气体没有氧气存在时,中间通道没有热磁对流,只有自下而上的自然对流,此上升气流先流经桥臂电阻r2,使r2产生热量损失,而r1没有热量损失。为了使仪器刻度始点为零,此时应将电桥调至平衡,测量电桥输出信号为零。随着被浊气体氧含量的增加,中间通道就有了自上而下的热磁对流产生,此时的热磁对流会削弱自然对流。随着热磁电流的逐渐加强,自然对流的作用会越来越小,电阻丝r2的热量损失也越来越小,其阻值逐渐加大,测量电桥失去平衡而有信号输出。氧含量越高,输出信号越大。当氧含量由0达到某一值时:FM=Fr,热磁对流*抵消自然对流,此时,中间通道内没有气体流动,检测器输出特性曲线出现拐点,曲线斜率大,检测

器的灵敏度达到大值。当氧含量继续增加,FM > Fr,热磁对流大于自然对流,这时,中间通道内的气流方向改为由上而下,之后的情况与水平通道相似。

   由此可见,在环形垂直通道检测器的中间通道中,由于自然的存在,削弱了热磁对流,以至在氧含量很高的情况下,中间通道内的磁风流速不是很大,从而扩展了仪器测量上限值。实验证明:这种检测器,在氧含量的情况下,仍能保持较高的灵敏度。

                       热磁式检测器示意图(环形垂直通道)

环形水平通道和垂直通道检测器在测量范围上的区别如下

1.对于环形水平通道,其测量上限不能超过40%O2。这是因为,当氧含量增大时,磁风也增大,水平通道中的气体流速同样也增大,气体来不及与r1进行充分的热交换就已到达r2,造成r2的热量损失。随着氧含量增加,r1、r2的热量损失逐渐接近,两者间电阻的差值就会越来越小。当氧含量达到50%时,检测器的灵敏度就会慢慢接近0。

2.对于环形垂直通道检测器,其检测上限可达到O2,但是对低含量氧进行测量时,其检测灵敏度很低,甚至不能测量,这是因为热磁对流受到自然对流干扰较大引起的。仪器选型时,要多加注意。

两种检测器的安装注意事项:

内对流式热磁氧分析仪安装时,必须保证检测器处于水平位置,否则,会引起较大的测量误差。其原因是:检测室稍有倾斜,就可能改变检测器内的热磁对流和自然对流的相互关系,热磁对流矢量和自然对流矢量形成的夹角不同,检测器的输出值也会发生变化。

安装后要注意检查分析仪的水平度:一般热磁式氧分析仪都装有水准仪,检查水准仪的气泡是否处在标记中间,如有偏移,则调节水平螺钉,使水准仪的气泡正好处在标记中间。

4.9外对流式热磁氧分析仪

工作原理:

检测器由测量气室和参比气室组成,两个气室在结构上*一样。其中,在测量气室的底部装有一对磁极,以形成非均匀磁场,在参比气室中不设置磁场。在两个气室的底部装有既用来加热,又用来测量的热敏元件,两热敏元件的结构参数*相同。

被测气体由入口进入主气道,依靠分子扩散进入两个气室。如果被测气体没有氧的存在,那么两个气室的状况是相同的,扩散进来的气体与热敏元件直接接触进行热交换,气体温度

得以提高,温度升高导致气体相对密度下降而向上运动,主气道中较冷的气体向下运动进入气室填充,冷气体在热敏元件上获得能量,温度升高,又向上运动回到主气道,如此循环不断,就形成了自然对流。由于两个气室的结构参数*相同,两个热敏元件单位时间内的热量损失也相同,其阻值也就相等。当被测气体有氧存在时,主气道中氧分子在流经测量气室上端时,受到磁场的吸引进入测量气室并向磁极方向运动。在磁极上方安装有加热元件(热

 

热磁外对流式氧分析仪检测器示意图

敏元件),因此,在氧分子向磁极靠近的同时,必然要吸收加热元件的热量而使温度升高,导致其体积磁化率下降,受磁场的吸引力减弱,较冷气体的氧分子不断地被磁场吸引进测量气室。在向磁极方向运动的同时,把气室中先前温度已升高的氧分子挤出测量气室。于是,在测量气室中形成热磁对流。这样,在测量气室中便存在有自然对流和热磁对流两种对流形成,测量气室的热敏元件的热量损失,是由这两种对流形式共同造成的。而参比气室由于不存在磁场,所以只有自然对流,其热敏元件的热量损失,也只是由自然对流造成的,与被测气体的氧含量无关。这样,由于测量气室和参比气室中的热敏零件散热情况的不同,两个气室的热敏元件的温度出现差别,其阻值也就不再相等,两者阻值相差多少取决于被测气体中氧含量的多少。

若把两个热敏元件置于测量电桥中作为相邻的两个桥臂,那么,桥路的输出信号就代表了被测气体中的氧含量。

 

双臂单电桥测量原理图

测量电路:

为了更好地补偿由于环境温度变化、电源电压波动、检测器倾斜等因素给测量带来的影响,外对流式检测器一般都采用双电桥结构。如图:

图中四个气室分为两组,分别置于两个电桥中,每组两个气室中各有一个气室底部装有磁极,气室中的热敏元件作为线路中测量电桥和参比电桥的桥臂。而参比气室则通过氧含量为定值的空气作为参比气。

外热磁对流式氧分析仪检测过程:分析仪采用外对流检测器和直流双电桥补偿测量系统。工作电桥和参比电桥在结构与性能上*对称。

参比电桥由R1、R2、R3、R4组成,其中,R3、R4为两只固定的锰铜电阻,R1、R2为敏感元件。R1处于磁场中,R2没有磁场。工作时,空气进入参比气室1、2,从R1、R2周围流过。由于空气中的含氧量为一定值(20.9%),而热磁对流在电桥的输出端ab间产生一定值电势Uab。

                   热磁外对流式发送器气路连接图

交流双电桥原理图

测量电桥由R5、R6、R7、R8组成,其中,R7、R8为两只固定的锰铜电阻,R5、R6为敏感元件。R6处于磁场中,R5没有磁场。工作时,被分析混合气体进入测量气室3、4,从R5、R6周围流过。由于热磁对流的结果,使电桥输出端cd间产生电势Ucd。Ucd的大小与热磁对流的强弱有关,亦即Ucd的大小随着被分析混合气体中的氧含量(氧浓度)而变化。测量数值取决于工作电桥和参比电桥两端输出电压的比值:即:

X =K( Ucd / Uab )

通过上式我们可以看出,由于环境温度、大气压力、电源电压等有变化时,虽然两端的的输出电压会发生变化,但两者比值变化较小,测量指示受环境因素影响较小,因为测量精度较高。若仪器中设计有控温电路和温度补偿,可大限度地减少温漂。

这种双电桥结构的检测器的测量上限将受到参比气体中氧含量的限制。若选用空气做参比气,仪器的测量上限就不能超过21%O2。

4.10顺磁式氧分析仪测量误差分析

分析仪在使用过程中,会遇到使用环境、操作人员、操作程序不同而造成的各种情况,产生的测量误差也各不同,提供几条给各位参详。

气样温度变化引起的误差

理论推断出的居里公式可知,的示值与样气温度的平方成反比,但在实际运用中,温度变化造成的影响比理论推导出的结论要严重的多。有国外文献认为,顺磁氧分析仪的示值和样气温度的4次方成反比。但实验证明,在常温情况下,样气温度每变化1℃,热磁氧测量示值变化可达1%…1.5%。对磁机氧而言,短时间偏差也能达到0.02%…0.05%,随着时间延长和温度升高,其温漂现象会更加严重。所以,温度变化是测量中产生误差的重要原因。在顺磁氧分析仪中普通采用了恒温措施,设置了温控系统,恒温一般在60℃左右,温控精度在±0.1℃以内。

样气压力变化引起的误差

理论推断出的居里公式可知,顺磁性气体的磁化率与压力成正比,而与热力学温度的平方成反比。由于样气测量后,直接放空,大气压力或放空背压的变化都会使检测器中的样气压力发生变化,从而影响到输出数值。

大气压力的变化,一是指季节或气候变化导致的气压变化,在同一地点,这种变化通常是很微弱的,对测量误差的影响一般可忽略不计,但在精密测量中仍需要考虑其影响;二是指仪器安装地点的海拔高度不同带来的测量误差。如:大气压力由101.3KPA(760mmHg)变化到99.7KPA(740mmHg)时,仪器的示值降低2.63%。要消除这种误差,只需在仪器投用前,对仪器重新校准,就可解决此误差问题。

放空背压的变化,通常发生在分析后样气管堵和多台仪器共用一根放空管线的气堵而造成的变化,若频繁发生气堵现象,可通过加装背压调节阀或其它稳压措施来解决。

为了克服上述因素引起的测量误差,有些精度的氧分析仪中带有压力补偿措施。

样气流量变化引起的误差

样气流量变化引起的误差较大,当流量波动±10%时,示值误差可达1%…5%.为了减少这种影响,在热磁式分析仪样品处理系统中需要加装稳压装置,对于你低量程的测量,还需要配置稳流阀,有的仪器采用扩散式结构的测量室来减少流量波动的影响。

对于磁力机械式和磁压力式氧分析仪来说,若样气密度和空气相差较大时,需要重新寻找佳流速,既可以使响应达到大,又可以使流速在一定范围内变化时,对输出无影响。样气中背景气成分引起的误差

磁力机械式和磁压力式氧分析仪基于对磁化率的直接测量,像氧化氮等一些强磁性气体会对测量带来严重干扰,所以不宜测量含有氧化氮成分的样气,如果氧化氮含量很少,可设法将其除掉后再进行测量。此外,一些较强逆磁性性气体也会引起不容忽视的测量误差。如氙等,若样气中含有较多的这类气体时,也应予以清除或对测量结果进行修正。

对于热磁式氧分析仪来说,其测量原理不仅基于气体的磁效应,还与气体的热效应有关,气体热导率以及密度等因素都会对热传导带来影响,尤其是热导率高而密度小的氢和密度很大的二氧化碳的影响更为显著。如:氢含量增加0.5%时,仪器测量数值将降低0.1%O2;CO2含量增加1.5%时,仪器测量数值将增加0.1%O2。

样气预处理后,由于背景气体成分的变化而造成的误差

样品预处理系统的任务是将样气中对检测器有害的组分(如水分、腐蚀性气体等)以及干扰测量的组分除掉。如果这些除掉的组分含量较高,势必会引起样品组成发生变化,氧含量亦随之变化,从而造成测量误差。这种情况对氧分析仪的测量,尤其是低量程测量影响十分严重。因此,要充分考虑其影响程度,采取措施尽量加以避免或对仪器示值进行修正。

一般情况下,工艺操作关心的是被测气体的主要组成,或被测气体在常温下的组成。高温工艺气体中往往含有常温下过饱和水,将其降温除水后不会影响到样品的组成。但如果除水方法不当,也会破坏其组成。例如,在高温烟道气中,除含水以外还含有大量的CO2和部分SO2,以前曾采用水力抽气器取样,再经气水分离器加以分离,这实际上是一种水洗的处理方法。CO2和SO2易溶于水,经过水洗处理后,一部分CO2和SO2溶于水中,改变了样品组成,加之冷却水中一部分溶解氧释放出来,这些都会使样品气中的氧含量增高,造成氧分析仪测量值虚高。所以,不应采用这种方法处理烟道气样品,正确的方法是用压缩机或半导体冷却器降温除水。

 标准气组成引起的误差

当标准气中的非氧组分与被测样品气的背景组分相一致时,可使测量误差减至小。但这样的标准气来源困难,一般均采用来源方便的N2用零点气,并以氮为本底配置量程气。当被测样气背景组分的体积磁化率与N2的体积磁化率有较大差异时,这样校准的分析仪零点和量程必然存在误差。对磁机氧和磁压氧来说,其零点的微小变化都会给测量带来较大的误差。所以,针对这种情况须采用零点迁移方法进行修正。

安装不合适对指示的影响

安装时主要是发送器必须处于水平位置,所以在发送器设置一个水平仪,以校准工作室的水平。安装不水平会引起较大的测量误差,并影响仪器的测量精度。其原因是,工作室稍有倾斜后,改变了分析室中热磁对流和自然对流的相互关系,热磁对流和自然对流矢量夹角的不同,发生器将有不同的饿输出特性。

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