氯化钠的提纯

实验目的 

1. 学会用化学方法提纯粗食盐。 

2. 熟练台秤和煤气灯的使用。 

3. 熟练常压过滤，减压过滤，蒸发浓缩，结晶和干燥等基本操作。 

实验原理 

粗盐中含有泥砂等不溶性杂质及可溶于水的K+、Ca2+、Mg2+ 和SO42-等离子。将粗盐溶于水后，用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca2+、Mg2+、SO42- 等离子需要用化学方法除去。有关的化学式如下： 

             SO42-(aq)+ Ba2+(aq)  = BaSO4(s) 

                    Ca2+(aq)+ CO32-(aq)  = CaCO3(s) 

                    Ba2+(aq) + CO32-(aq) = BaCO3(s) 

             2 Mg2+ (aq) + CO32- (aq) + 2OH-(aq) = Mg(OH)2·MgCO3(s) 

仪器、药品及材料 

仪器：台秤，烧杯(250mL)，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，量筒(10mL，50mL)，泥三角，坩埚钳 

药品：粗食盐，Na2CO3(1.0mol·L-1)，NaOH(2.0mol·L-1)，(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1)，HCl(2.0mol·L-1)，BaCl2(1.0mol·L-1)，镁试剂 

材料：pH试纸，滤纸 

实验内容 

1. 粗盐的提纯 

（1）粗盐的溶解   

在台秤上称量8.0g粗食盐，放入250mL烧杯中，加30mL去离子水。加热、搅拌使粗盐溶解。 

（2）SO42-离子的除去 

在煮沸的食盐溶液中，边搅拌边逐滴加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液(约2mL)。为了检验沉淀是否*，可将煤气灯移开，待沉淀下降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察是否有浑浊现象，如无浑浊，说明SO42-已沉淀*，否则要继续加入BaCl2溶液，直到沉淀*为止。然后小火加热5分钟，以使沉淀颗粒长大而便于过滤。常压过滤，保留溶液，弃去沉淀。   

（3）Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子的除去    

     滤液中加入2.0mol·L-1 NaOH溶液1mL和1.0mol·L-1 Na2CO3溶液3mL，加热至沸。同上法，用Na2CO3溶液检查沉淀是否*。继续煮沸5分钟。用普通漏斗过滤，保留滤液，弃去沉淀。 

    （4）调节溶液的pH值 在滤液中加入2.0mol·L-1 HCl溶液，充分搅拌，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性（pH = 4~5）为止。 

    （5）蒸发浓缩 将滤液转移到蒸发皿中，小火加热，蒸发浓缩至溶液呈稀粥状为止，但切不可将溶液蒸干。 

    （6）结晶、减压过滤、干燥  让浓缩液冷却至室温。用布氏漏斗减压过滤。再将晶体转移到蒸发皿中，在石棉网上用小火加热，以干燥之。冷却后，称其质量，计算产率。 

2. 产品纯度的检验 

将粗盐和提纯后的食盐各1.0g，分别溶解于5mL去离子水中，然后各分成三份，盛于试管中。按下面的方法对照检验它们的纯度。 

（1）SO42-的检验 加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液2滴，观察有无白色的BaSO4沉淀生成。 

（2）Ca2+的检验 加入0.5mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液2滴，观察有无白色的CaC2O4沉淀生成。 

（3）Mg2+的检验 加入2.0mol·L-1 NaOH溶液2~3滴，使呈碱性，再加入几滴镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚)。如有蓝色沉淀生成，表示Mg2+存在。