硫酸亚铁铵的制备

实验目的 

1. 了解复盐的一般制备方法。 

2. 掌握水浴加热、蒸发、浓缩、结晶和减压过滤等操作。 

3. 学习用目测比色法检验产品质量的方法。 

实验原理 

铁能与稀硫酸反应生成硫酸亚铁： 

Fe(s) + 2H+(aq) = Fe2+(aq) + H2(g) 

等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵在水溶液中相互作用，生成溶解度较小的复盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O： 

FeSO4 (aq)+ (NH4)2SO4 (aq)+ 6H2O(l) = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(s) 

所得产品为浅绿色单斜晶体，又称摩尔盐，易溶于水，难溶于乙醇。它比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，在分析化学中常被选用为氧化还原滴定的基准物。 

硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化，并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中的Fe2+与水作用的程度将会增大。在制备FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O过程中，为了使Fe2+不与水作用，溶液需要保持足够的酸度。 

用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量，由于Fe3+与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)n]3-n，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以只要将所制得的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定量Fe3+所配制成的标准[Fe(SCN)n]3-n溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 

仪器、药品和材料 

仪器：台式天平，煤气灯，循环水式真空泵，烧杯，表面皿，石棉网，铁架台，铁圈，水浴锅，量筒，点滴板 

药品： 铁屑，HCl(2.0mol·L-1)，NaCO3(10%)，KSCN(0.1mol·L-1)，(NH4)2SO4(s)，  

H2SO4(3mol·L-1)，标准Fe3+溶液(0.0100mg·mL-1) 

材料：pH试纸，滤纸（Φ7、Φ15、大张） 

实验内容及步骤 

1. 铁屑的预处理 

用台秤称取4.0克碎铁屑，放入150mL烧杯中，加入10% Na2CO3溶液20mL，放在石棉网上加热煮沸约10分钟。用倾析法倾去碱液，用水把碎铁屑洗至中性。 

2. FeSO4的制备 

在盛有处理过的碎铁屑的小烧杯中，加入3mol·L-1 H2SO4溶液20mL，盖上表面皿，放在水浴中加热。加热过程中，要控制Fe与H2SO4的反应不要过于激烈，还应注意补充蒸发掉的少量的水，以防止FeSO4结晶，同时要控制溶液的pH值不大于1 (为什么？如何测量和控制？)。 

待反应速度明显减慢(大约30min左右)，用普通漏斗趁热过滤。如果滤纸上有FeSO4·7H2O晶体析出，可用热去离子水将晶体溶解，用少量3mol·L-1 H2SO4洗涤未反应的铁屑和残渣，洗涤液合并至反应液中。 

过滤完后将滤液转移至干净的蒸发皿中，未反应的铁屑用滤纸吸干后称重，计算已参加反应的铁的质量。 

3. FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制备 

根据反应消耗Fe的质量或生成FeSO4的理论产量，计算制备硫酸亚铁铵所需(NH4)2SO4的量(考虑FeSO4在过滤等操作中的损失，(NH4)2SO4的用量，大致可按FeSO4理论产量的80%计算)。 

按计算量称取(NH4)2SO4，将其配制成室温下的饱和溶液，加入到FeSO4溶液中，然后在水浴中加热蒸发至溶液表面出现晶膜为止(蒸发过程中不宜搅动)。从水浴中取出蒸发皿，静置，使其自然冷却至室温，得到浅蓝绿色的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶体。用减压过滤的方法进行分离，母液倒入回收瓶中，晶体再用少量95%的乙醇淋洗，以除去晶体表面所附着的水分(此时应继续抽滤)。将晶体取出，用滤纸吸干，称重，计算理论产量及产率。 

3. 产品检验 — Fe3+的*分析 

称1.00g产品，放入25mL比色管中，用少量不含氧的去离子水（将去离子水用小火煮沸10min，以除去所溶解的O2，盖好表面皿，待冷却后取用）溶解之。加入3mol·L-1 H2SO4溶液1.00mL和1mol·L-1 KSCN溶液1.00mL，再加不含O2的去离子水至刻度，摇匀后与标准溶液（由实验室提供）进行比色，确定产品的等级。 

4. 实验数据记录和整理