碳酸氢钠的合成

实验目的 

1.了解NaHCO3沉淀的生成反应。 

2. 熟练台秤、常压过滤、减压过滤、加热、烘干和加热分解的基本操作。 

3. 学会使用pH计测定溶液的pH值的操作方法。 

实验原理 

         此反应也称氨碱法制碱的反应。 

饱和NaCl水溶液中，加入NH4HCO3粉末，反应如下: 

         NH4HCO3(s) + NaCl(aq) = NaHCO3(g) + NH4Cl(aq) 

由于NaHCO3溶解度较小，很易达到饱和，进而析出结晶。 

NaHCO3加热分解可制得碱Na2CO3。 

         2 NaHCO3(s) = Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(g) 

仪器、药品和材料 

仪器：pH计，台秤，循环水式真空泵，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，研钵，普通漏斗，烧杯(250mL)，量筒(20mL、50mL)，坩埚钳，温度计，表面皿 

药品： NaHCO3(工业)，NaCl(工业)，NaHCO3(分析)，AgNO3(0.1mol·L-1)，HNO3(2mol·L-1)，NH4HCO3(工业) 

材料：滤纸  石棉网  泥三角  尼龙筛网  标准缓冲溶液（pH =9.182） 

实验步骤 

1. 原料预处理 

在台称上称取30克工业NaCl，工45克业NH4HCO3。 

将NaCl置于150mL烧杯中，加水90mL，搅拌，直到*溶解，过滤后加热至60℃备用。 

将称好的NH4HCO3用研钵研细，取出3克于50mL烧杯中，加水30mL，待*溶解后，准备测定溶液的pH值。 

2. NH4HCO3溶液pH值的测定 

将pH计校准，测定NH4HCO3溶液的pH值，并与理论值比较。 

3. NaHCO3的合成 

将40克NH4HCO3 粉沫，缓慢加入实验1中的60℃饱和食盐水中，并不断搅拌(有大量泡沫产生)，待反应*后(约5分钟)，静置5~10分钟。 

4. 合成混合物的分离及母液pH值测定 

实验3中的反应混合物充分静置后，进行减压过滤，固物称重后保留，将母液移出吸滤瓶，放在150mL烧杯中，加盖（可用塑料布）保存，该溶液为母液Ⅰ。在加盖前测定其pH值，并与反应前比较。 

5. NaHCO3的精制 

于250mL烧杯中，配制150mL NaHCO3（分析）室温下的饱和溶液。将实验4中制得的NaHCO3，加入到NaHCO3饱和溶液中，搅拌20分钟，静置5分钟后，进行减压过滤，固物称重后备用，滤液统一回收。 

6. NaHCO3 的烘干、加热分解 

将实验5中的精制NaHCO3移至蒸发皿中，放在石棉网的泥三角上进行小火烘干(注意翻动)，并称重。 

称取0.5克烘干后的精制NaHCO3 备用。 

其它烘干后的NaHCO3移至大瓷坩埚中，将石棉网移下，将瓷坩埚放于泥三角上加热，直至NaHCO3全部分解，可于坩埚上部放一玻璃片，若玻璃片上无水气凝结，表示已分解*。 

7. 精制后NaHCO3 中的Cl- 测定 

精制后的0.5克NaHCO3溶于10mL水中。同样，称取0.5克工业用NaHCO3溶于10mL水中，分别取出5mL，加2mol·L-1 HNO3酸化，待不产生气泡后，分别加入0.1mol ·L-1 AgNO3溶液0.5mL，振荡，比较白色沉淀量的相对多少。 

   8.产率计算 

实验前应准备的问题 

1. 查出NaHCO3、NaCl、NH4HCO3 、NH4Cl溶解度。（指25℃及60℃时） 

2. NaHCO3热分解温度是多少? Na2CO3对热稳定性强于NaHCO3，为什么? 

3. 盐的水解度与哪些因素有关? 

4. NaHCO3精制的理论依据是什么? 

5. NaHCO3加强热能否分解,其分解温度是多少?