技术文章
Technical articles实验目的
1. 了解循环法制备NaHCO3、Na2CO3及NH4Cl的方法。
2. 进一步熟练沉淀、过滤、结晶、分离等操作。
3. 通过制备过程的化学反应规律及操作条件,总结提高产率的必要措施。
实验原理
制备NH4Cl实验中,所得母液Ⅱ中,主要成分是NaCl,通过盐析实验中所消耗NaCl的量,计算所需NH4HCO3的量。母液Ⅱ加热至60℃,加入NH4HCO3中,可得NaHCO3沉淀。将沉淀与母液分离,又得到NaHCO3固体和母液Ⅰ。
母液Ⅰ中加入粗盐,进行盐析,又可得到NH4Cl和母液Ⅱ……
如此循环。
实验步骤
1. NaHCO3的合成
母液Ⅱ加热至60℃,加入称好的NH4HCO3,搅拌,使充分反应。沉降后进行减压过滤,得到NaHCO3固体和母液Ⅰ。
2. NH4Cl的合成
室温的母液Ⅰ中加入已洗过的食盐,激烈搅拌,至产生大量白色沉淀(约半小时)后,进行过筛,将未反应的食盐分离出来,干燥称重,用塑料带收好留用。筛下沉淀物静置约5~10分钟,进行减压过滤,得到NH4Cl晶体及母液Ⅱ。
3. NaHCO3的精制
用NaHCO3合成实验中精制NaHCO3的方法进行精制NaHCO3。
4. NH4Cl的精制
室温下配制分析NH4Cl饱和溶液100mL,将实验2中制得的NH4Cl加入其中,不断搅拌30分钟,沉降5~10分钟后,减压过滤,滤液统一回收。精制后的NH4Cl干燥称重后收入塑料袋中保存。
5. 煅烧NaHCO3制Na2CO3
将干燥过的NaHCO3置于坩埚中,分几次将其加热分解而制得Na2CO3。
6. 产率计算
思考题:整理所制得NH4Cl及Na2CO3的量,计算产率,指每个循环产率及总产率。并进行简要分析原因。