技术文章
Technical articles实验目的
1. 学习从茶叶中分离和鉴定某些元素的方法。
2. 掌握微型实验的基本操作。
实验提要
茶叶等植物是有机体,主要由C、H、O、N等元素组成,还含有P、I和Ca、Mg、Al、Fe、Cu、Zn等一些金属元素。
把茶叶加热灰化,除了几种主要元素形成易挥发物质逸出去外,其他元素留在灰烬中,用酸浸取,它们进入溶液,所以可从浸取液中分离鉴定Ca、Mg、Al、Fe和P等元素。P可用钼酸铵试剂单独鉴定出,其它四种离子需先分离后鉴别。
可运用下表数据设计分离流程。
表17-1 四种金属离子氢氧化物沉淀*的pH值
化合物 | Cu(OH)2 | Mg(OH) 2 | Al(OH)3 | Fe(OH) 3 |
pH | >13 | >11 | 5.2~9 | 4.1 |
仪器与药品
仪器 微型:研钵,蒸发皿,台秤,烧杯,离心试管,离心机
药品 茶叶,NaOH(2.0mol·L-1,40%),NH3·H2O(浓),(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1), K4[Fe(CN)6](0.1mol·L-1),HCl(2.0mol·L-1),镁试剂,HNO3(浓),0.1%铝试剂,钼酸铵
实验内容与步骤
1. 茶叶中Ca、Mg、Al、Fe四种元素的分离和鉴定
(1)茶叶样品的处理
在台秤上称取4 g干燥的茶叶,放入蒸发皿中,在通风橱内用酒精灯加热,充分灰化。然后移入研钵中研细,取出少量茶叶灰留作P的鉴定用,其余置于50mL烧杯中,加入2.0mol·L-1 HCl溶液15mL,搅拌后加热,溶解,过滤,保留滤液。
(2)分离和鉴定各金属离子
用浓NH3·H2O将(1)所得的滤液pH调至7左右,离心分离,上层清液转至另一离心试管(保留作后面实验用),在沉淀中加过量2.0mol·L-1 NaOH溶液,然后离心分离。把沉淀和清液分开,在清液中加2滴铝试剂,再加2滴浓NH3·H2O,在水浴上加热,有红色絮状沉淀产生,表示有Al3+。在所得的沉淀中加2mol·L-1 HCl使其溶解,然后滴加2滴0.1 mol·L-1 K4[Fe(CN)6]溶液,生成深蓝色沉淀,表示有Fe3+。
在上面所得清液的离心试管中加入0.5 mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液,至有白色沉淀产生,离心分离,清液转至另一离心试管,往沉淀中加2.0mol·L-1 HCl,白色沉淀溶解,表示有Ca2+;在清液中加几滴40%NaOH溶液,再加2滴镁试剂,有天蓝色沉淀产生,表示有Mg2+。
2. 磷元素的分离和鉴定
取1(1)中茶叶灰于25mL烧杯中,加5mL浓HNO3(在通风橱中进行),搅拌溶解,过滤得透明溶液,然后在滤液中加1mL钼酸铵试剂,在水浴中加热有黄色沉淀产生,表示有P元素存在。
思考题
1. 写出实验中检验5种元素的有关化学方程式。
2. 茶叶中还含有那些元素?如何鉴定?
注:
(1)镁试剂的配制:取0.01g镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚),溶于1L 1.0 mol·L-1
NaOH溶液中。
(2)钼酸铵的配制:取124g (NH4)2MoO4固体溶于1L水中,再把所得溶液倒入1L 6.0mol·L-1 HNO3中,放置一天,取其清液。