永停滴定法简介

一、 永停滴定法的基本原理

又称死停滴定法。是滴定分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。永停滴定法是将两支相同的铂电极(面积约为0.1～1cm2)插入被测溶液中，在两电极间外加一低电压(10～200mV)，然后进行滴定。测量加入不同滴定剂时的电流强度，以电流强度对滴定剂体积作图或直接观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变来确定滴定终点。若电极在溶液中极化，则在未到达终点时，仅有很小或无电流通过。但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，不再变动。永停滴定法在药物分析中常用于重氮化滴定及卡尔·费歇尔法测定水分时滴定终点的确定。 

二、永停滴定法的仪器装置

ZYT-2型自动永停滴定仪使用、维护保养与清洁标准操作规程

4.1.1 打开电源开关，三通转换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵管活塞下移，标准液被吸入泵体，下移到极限位时自动停止，再转三通阀到注液位（反时针旋到底，注液指标灯亮）按注液键，泵管活塞上移，先赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限位时，自动停止，随后再在吸液位按吸液键一般反复二、三次就可以赶走泵体和液路管道中的所有气泡，同时在整个液路中充满标准溶液。 

4.1.2 把电极和滴液管下移，浸入被滴液杯中，三通阀置注液位，灵敏度键按药典要求根据不同被滴溶液置10-8A或10-9A，极化电极如是10-8A即为－100mv，10-9A即为－50mv这和药典要求是一致的。 

4.1.3 杯中放入搅拌棒，打开搅拌开关，调节搅拌速度电位器，使搅拌速度适中。 

4.1.4 三通扭到注液位按“滴定开始”键，仪器就开始自动滴定，先慢滴，后快滴，仪器出现假终点后指针返回门限值以下后又开始慢滴后快滴，反复多次，直到终点指针不再返回，约1分20秒后，终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，说明滴定结束，此时数字显示器显示的数字就是实际消耗的标准液毫升数。 

4.1.5 本仪器设有门限值电位器，可以从60～80的范围内连续调节，用户可以从使用过程中出现的具体情况，如被测液体本底电位的高低，滴定过程中表头指针摆动幅度的大小等情况自动决定（顺时针旋门限值高，反之则门限值下降）一般情况下，在正常使用时门限值电位器置中间位置就可以了。 

4.1.6 在使用过程，泵管活塞接近上限位时要及时在吸液位吸液，如在“滴定开始”工作状态下活塞到达上限位自动停止滴定后，应先按“复零”键再在吸液位按吸液键吸液。 

4.1.7 在滴定过程中表头指针出现倒打现象应转动一下电极角度，尽量避免出现指针倒打。 

4.1.8 本仪器设有“复零”键，在吸液、注液或滴定过程中按复零键，仪器任何动作都立即停止，数字显示也同时显示00.00ml。滴定到达终点，经延时后，终点指示灯亮，蜂鸣器响，操作者记录下消耗的毫升数后按“复零”键仪器即退出终点锁定状态，同时数字也复零。 

4.2 维护与保养 

4.2.1 玻璃泵管与活塞配合紧密，一般不宜脱离，以免损坏玻璃泵管，如确污染严重则必须脱离清洗，但严禁活塞装在玻璃泵管内加热去潮。 

4.2.2仪器如长期不用或发生意外要拆卸泵体时，首先要将吸液管和注液管都提高液面，在注液位按注液键，排完泵管内的溶液，然后三通阀置吸液位，按吸液键，先吸掉吸液管道内的溶液到泵体中，然后迅速转动三通阀到注液位（不按任何键），此时仍在吸液，把注液管道中的溶液也吸入泵体中，待泵体活塞接近下*按复零键，使电机停转，先拧下泵体接头聚乙烯旋扭，再旋下红色有机玻璃外套双手握住玻璃泵体用力小心上移，使活塞螺杆外露时，从泵体推杆凹槽内取出，倒掉残液并用蒸馏水冲洗。 

4.3 每月进行一次维护检查，然后填写维护记录。 
4.4清洁 

4.4.1每次使用完毕，立即清洁仪器，并悬挂相应标识，及时填写仪器使用记录。 

4.4.2 用细软布擦拭箱体表面污迹、污垢目测无清洁剂残留，用清洁布擦干。

小结：1、永停滴定法的基本原理

2、永停滴定法的仪器装置