技术文章
Technical articles一、 仪器的构造
仪器的主要部分可分为电极部分和点计部分,部件名称如图0-32所示。
1.电源指示灯;2.温度补偿器;
3.定位调节器;4.功能选择器;
5.量程选择器;6.仪器支架;
7.电极杆固定圈;8.电极杆;
9.电极夹; 10.复合电极
图0-32 pHS-25型酸度计示意图
本仪器的电极系统是由pH玻璃电极和银-氯化银参比电极组成的复合电极。
电计实际上是一高输入阻抗的毫伏计。由于电极系统把溶液的pH值变为毫伏值是与被测溶液的温度有关的,因此,在测pH值时,电计附有一个温度补偿器。此温度补偿器在测量电极电位时不起作用。
由于电极系统的pH零电位豆油一定的误差,如不对这些误差进行校正,则会对测量结果带来不可忽略的影响,为了消除这些影响,一般酸度计上豆油一个“定位”调节器,这个“定位”调节器在仪器pH校正时用来消除电极系统的零电位误差。
电计上的“选择”开关是用于确定仪器的测量功能,“pH”档时,用于pH测量和校正。“+mv”档,用于测量电极电位极性同电计后面板上相同的电极电位值;“-mv”档,用于测量电极电位极性同电计后面板上相反的电极电位值。
电计上的“范围”开关是用于选择测量范围的。中间一档是仪器处于预热用的,在不进行测量时,都必须置于这一位置。下表是处在不同档时的测量范围。
电计的输入电路采用具有输入阻抗(典型值1.5×1012Ω)的高性能集成运算放大组成。
电计的电源电路采用具有齐全保护功能的三端集成稳压器组成。
电计的指示电表采用具有镜面的精密电表能消除人工读数误差。
由于采用了以上的高质量的元器件和精心设计的外壳,使本仪器具有性能好、稳定性高、外形美观等一系列特点。
二、仪器的使用方法
仪器外部各部件的位置和名称见图0-32。
首先,按图所示的方式装上电极杆和电极夹,并按要求的位置紧固。然后装上电极,支好仪器背部的支架。在开电源开关前,把“范围”开关置于中间的位置。短路插插入电极插座。
1.pH计的检查
通过下列操作方法,可初步判断仪器是否正常。
(1)将“选择”开关置于“+mv”或“-mv”。短路插插入电极插座。
(2)将“范围”开关置于中间位置,开仪器电源开关,此时电源指示灯应亮。电表位置在未开机时的位置。
(3)将“范围”开关置于“0~7”档,指示电表的示值应为0mv(±10mv)位置。
(4)将“选择”置“pH”档,调“定位”,电表示值应小于6pH。
(5)将“范围”开关置于“7~14”档,调“定位”,电表示值应大于8pH。
当仪器经过以上方法检验,都能符合要求后,则可认为仪器的工作基本正常。
2.仪器的标定
干放的复合电极在使用前必须浸泡8小时以上(在蒸馏水中浸泡)。用前使复合电极的参比电极加液小孔露出,甩去玻璃电极下端气泡,将仪器的电极插座上的短路插拔去,插入复合电极。
仪器在使用之前,即测未知溶液的pH值之前,先要标定,但这并不是说每次使用前都要标定,一般来说,每天标定一次已能达到要求。
仪器的标定可按如下步骤进行:
(1)用蒸馏水清洗电极,电极用滤纸擦干后,即可把电极放入一已知pH值的缓冲溶液中,调节“温度”调节器,使所的温度同溶液的温度。
(2)置“选择”开关于所测pH标准缓冲溶液的范围这有档(如对pH=4,或pH=6.864的溶液则置“0~7”档)。
(3)调节“定位”旋钮,使电表指示该缓冲溶液的标准pH值。
标定所选用的缓冲溶液同被测样品的pH值能尽量接近,这样能减小测量误差。
经上述步骤标定后的仪器,“定位”旋钮不应再有任何变动。在一般情况下,24小时之内,无论电源是连续的开或是间断的开,仪器不需要再标定,但遇下列情况,则仪器事先标定。
(1)溶液温度与标定时的缓冲溶液温度有较大变化时;
(2)干燥过久的电极;
(3)换过了新的电极;
(4)“定位”旋钮有变动,或可能有变动时;
(5)测量过pH值较大(大于12pH)或较小(小于2pH)的溶液。
(6)测量过含有氟化物且pH小于7的溶液之后,或较浓的有机溶剂之后。
3.pH测量
已经过pH标定的仪器,即可用来测样品的pH值,其步骤如下:
(1)把电极插入未知溶液之内,稍稍摇动烧杯,使之缩短电极响应时间。
(2)调节“温度”电位器使指溶液的温度。
(3)置“选择”开关于“pH”。
(4)置“范围”开关于被测溶液的可能pH值范围。
此时仪器所指示的pH值即未知溶液的pH值。
注意:测量读数记录后,先将“范围”开关或“选择”开关置于中间或“+mv”位置,然后冲洗电极,轻轻擦干,再进行下一溶液的测定。
4.测量电极电位
仪器在测量电极电位时,只要根据电极电位的极性置“选择”开关,此时开关“+mv”时,仪器所指示的电极电位值的极性同仪器后面的标志;此时开关“-mv”时,仪器所指示的电极电位值的极性与仪器后面板上的标志相反。
当“范围”档置“0~7”时,测量范围为0~±700mv。置“7~14”时,测量范围为±700~7±1400mv。