气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正

[目的要求]

1、了解气相色谱仪的结构，熟悉各单元组件的功能

2、熟悉气路系统，掌握检验方法。

3、掌握载气流速的测量和校正方法。

[基本原理]

1、气路系统

气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。气路系统主要指载气连续运行的密闭管路，包括连接管线、调节测量气流的各个部件以及汽化室、色谱柱、检测器等。使用氢焰检测器时，还需引入辅助气体，如氢气、空气等。它们流经的管路也属于气路系统。

由高压钢瓶供给的载气，先经减压表使气体压力降至适当值，再经过净化管进入色谱仪。色谱仪上的稳压阀、压力表、调节阀、流量计等部件是用来调节、控制、测量载气的压力和流速的。氢气、空气气路系统也分别装有相应的调节、控制、测量部件。

气路系统必须保持清洁、密闭，各调节、控制部件的性能必须正常可靠。

2、载气流速

载气流速是影响色谱分离的重要操作，必须经常测定。色谱仪上的转子流量计，用以测量气体体积流速，但转子高度与流速并非简单的线性关系，且与介质有关。故需用皂膜流量计加以校正。

（1）视体积流速（CO）

用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。它不仅包括了载气流速，且包括了当时条件下的饱和蒸汽流速。

（2）实际体积流速（FCO）

PO：大气压，mmHg；PW：室温下的饱和水蒸气压，mmHg

（3）校正体积流速（FC）

由于气体体积随温度变化，而柱温又不同于室温，故需作温度校正。

FC=FCO        TC:柱温，K；Ta:室温，K

（4）平均体积流速（）

气体体积与压力有关。但色谱柱内压力不均，存在压力梯度，需进行压力校正。

=FC

Pi：柱入口处载气压力；Po：柱出口处载气压力，计算时Pi、Po单位要相同

[实验步骤]

气相色谱常以高压钢瓶气为气源，使用钢瓶必须安装减压表。

1、正确选择减压表。

减压表接口螺母与气瓶嘴的螺纹必须匹配。减压表上有两个弹簧压力表，示值大的指示钢瓶内的气体压力，小的指示输出压力。开启钢瓶时，压力表指示瓶内压力，用肥皂水检查接口处是否漏气。

2、准备净化管

（1）清洗净化管：先用10%NaOH溶液浸泡半小时，用水冲洗烘干。

（2）活化清洗剂：硅胶—120℃烘至蓝色；活性炭—300℃烘2小时；分子筛—550℃3小时。不得超过600℃

（3）填装净化管：三种等量净化剂依次装入净化管，之间隔以玻璃棉。标明气体出入口，出口处塞一玻璃棉。硅胶装在出口处。

3、管道的连接：用一段管子将净化管连接到减压表出口，净化管的另一端接一可达色谱仪的管子。开启气源，用气体冲洗一下，遂关气源，将管道接到仪器口。

4、检漏：保证整个气路系统的严密性十分重要，须认真检查，易漏气的地方为各接头接口处。

检漏方法

（1）开启气源，导入载气、调节减压标为2.5 kg/cm2，先关闭仪器上的进气稳压阀。用小毛笔蘸肥皂水检查从气源到接口处的全部接口。

（2）将色谱柱接到热导检测器上，开启进气减压阀，并调节仪器上压力表：2 kg/cm。调转子流量计流速大，堵住主机外侧的排气口，如转子流量计的浮子能落到底，则不漏气；反之，则需用肥皂水检查仪器内部各接口。

（3）氢气，空气的检查同前。

（4）漏气现象的消除：上紧丝扣接口，如无效，卸开丝扣，检查垫子是否平整，不能用时需更换。

5、载气流速的测定及校正

（1）将柱出口与热导检测器相连，在皂膜流量计内装入适量皂液。使液面恰好处于支管口的中线处，用胶管将其与载气相连。

（2）开启载气，调节载气压力至需要值，调节转子高度。一分钟后轻捏胶头，使皂液上升封住支管即会产生一个皂膜。

（3）用秒表记下皂膜通过一定体积所需的时间，换算成以mL/min为单位的载气流速。

（4）用上述方法，依次测定转子流量计高度为0、5、10、15、20、25、30格时的体积流速，然后测定另一气路的流速。

（5）再分别测量以氢气为载气的气路的流速。

（6）以转子流量计上转子的高度为横坐标，以视体积流速为纵坐标，绘制转子流量计的校正曲线，同时记录载气种类、柱温、室温、气压等参数。

（7）根据视体积流速，按下式可计算出实际体积流速

（8）据下式求出在柱温条件下载气在柱中的校正体积流速

[注意事项]

1、氢气减压表只许安装在自燃性气体钢瓶上

2、氧气减压表安装在非自燃性气体钢瓶上

3、安装减压表时，所有工具及接头，一律禁油

4、开启钢瓶时，瓶口不准对向人和仪器

5、净化管垂直安装，上口进气下口出气

6、凡涂过皂液的地方用滤纸擦干。

[附表] 不同温度时水的饱和蒸汽压