示波极谱测定铅

[目的要求]

1、了解单扫示波极谱的原理及其特点；

2、初步掌握JP-2型示波极谱仪的使用方法；

3、用络合吸附波测定铅。

[基本原理]

单扫描示波极谱的原理，与普通极谱基本相似，是在含有被测离子的电解池的两个电极上，施加一随时间作直线变化的电压（称扫描电压），在示波器的荧光屏上显示电流电压曲线。所不同的是单扫描示波极谱是一滴汞的生长后期以0.25 V·S－1的速度扫描，由于扫描的速度非常快，（普通极谱则一般为0.2 V·min-1），达到可还原物质的分解电压时，该物质在电极上迅速地还原，产生很大的电流。由于可还原物质在电极附近的浓度急剧下降，而溶液本体中的可还原物质又来不及扩散到电极，因此，电流迅速下降，直到电极反应速度与扩散速度达到平衡。这样示波极谱的极谱曲线呈现尖峰形状。对于可逆电极反应，峰电流ip与可还原物质的关系，可用下式表示

ip＝2.72×105n3/2D1/2AV1/2C

对于滴汞电极：

ip＝2.31×105n3/2D1/2m2/3tp2/3V1/2C

式中tp为汞滴生长至出峰的时间（s）；V为扫描速度（V·S－1），其它与Ilkovic方程式相同。由此可见，在其他条件相同时，峰电流与去极剂的浓度成正比，这是定量分析的根据。

本实验是在酒石酸，KI底液中用单扫示波法测定Pb2＋。在KI存在下，Pb2＋与I－形成络离子，在电极上被吸附后可逆还原，形成灵敏的络合物吸附液，其峰电位为－0.59V（对S.C.E）附近。此法适于人发，矿样和一些化学试剂等试样中铅的测定。

[仪器与试剂]

JP-2型示波极谱仪

试剂：1%抗坏血酸溶液；10%酒石酸溶液；10%碘化钾溶液；铅标准溶液：称取0.1599 g Pb(NO3)2，加几滴1:3 HNO3，加水溶解，转移至100 mL容量瓶中，用水冲至刻度，即得含铅1mg/mL的标液。使用时稀释到含铅50 μg/mL。

[实验步骤]

调好示波极谱仪。

在7个10 mL容量瓶中，分别加入1.0 mL 10%酒石酸，0.3 mL 1%抗坏血酸，0.5 mL 10% KI溶液，再分别加入0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL 50 μg/mL铅溶液，用水冲稀至刻度，摇匀。由低浓度到高浓度作示波图，记下峰电流高度。

取5.0 mL水样，如上述加入酒石酸等试剂，后用水冲稀至刻度，摇匀。在与上相同条件下作示波图，记下峰高。

[数据处理]

以铅浓度为横坐标，峰高为纵坐标作图得工作曲线。由工作曲线查出水样的含铅量。并换算成原水样中铅的浓度，以mg/L表示。