工业循环冷却水中铁离子测定方法

磺基水杨酸分光光度法：本方法适用于测定循环冷却水的铁离子，其含量为0～3毫克/升。

1方法提要

本方法系在PH9～11.5时，三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离子，从而消除了聚磷酸盐干扰，以分光光度法测定铁离子含量。

2 仪器与试剂

2.1仪器：

2.1.1分光光度计：420nm；

2.2试剂：

2.2.1磺基水杨酸：10%水溶液；

2.2.2 氨水：1+1水溶液；

2.2.3 硝酸；

2.2.4 盐酸：1+1水溶液

2.2.5 高纯铁丝：99.9%：

2.2.6硫酸亚铁铵：优级纯。

2 准备工作

3.1 铁标准溶液的配制方法；

3.1.1准确称取高纯铁丝0.25g于250ml烧杯中，加20ml 1+1盐酸，加热使之溶解，冷却后转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1毫克/毫升亚铁离子，再吸取此溶液1ml于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。

 3.1.2 或称取0.7020g硫酸亚铁胺，溶于50ml水中，加20ml浓硫酸，转移入1升容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子为0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。

3.2 标准曲线的绘制

    分别吸取0.0；0.5；1.0；1.5；2.0；3.0；4.0；5.0ml铁标准溶液(0.01毫克/毫升)于50ml烧杯中，各加浓硝酸3滴，再加水15ml，加热煮沸约1分钟，冷却后转入50ml容量瓶中，加5ml 10%磺基水杨酸，5ml 1+1 氢氧化铵，以水稀释至刻度，用试剂溶液作对照，在分光光度计420nm波长处，3cm比色皿测定吸光度。以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。

4试验步骤

   吸取25ml水样于50ml烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10分钟，其余步骤同上。

5计算

水样中铁离子含量X(毫克/升)按下式计算：

 式中：a—从标准曲线上查得的毫克数；

       V—吸取水样的体积，毫升；

6容许差

6.1 水样中铁离子含量为0.1～2.4毫克/升，平均测定两个结果间的差数，不应超过0.04～0.06毫克/升。

6.2 取平行测定两个结果的算术平行值，作为试样铁离子含量。