工业循环冷却水中的矿物油的测定

1 方法提要   以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。2 仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 分析天平；2.1.2 恒温箱；2.1.3 恒温水浴锅；2.1.4 1000ml分液漏斗；2.1.5 干燥器；2.1.6 直径11cm中速定性滤纸；2.2 试剂2.2.1 石油醚：将石油醚（沸程30－60℃）重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg；2.2.2 无水硫酸钠：在300℃马沸炉中烘1小时，冷却后装瓶备用；2.2.3 硫酸；2.2.4 氯化钠。2 试验步骤3.1 将定容采取的500ml水样于1000ml分液漏斗中，加入10克氯化钠及5ml浓硫酸。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3分钟，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入150ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。2.2 向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置30分钟以上，以便脱水。2.3 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的三角锥形瓶中，用少量石油醚洗涤锥形瓶，硫酸钠和滤纸，洗液并入三角瓶中。2.4 将锥形瓶置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚，近干后再置于65±5℃恒温烘箱内烘1小时，然后放入干燥器中冷却30分钟，称量。3 计算                          （m1-m2）×106            油（mg/L）＝                               V式中：m1----三角锥形瓶加油总重量，克；      m2――三角锥形瓶重量，克；      V――－水样体积，毫升。注：①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。    ② 采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油类附着于容器壁上引起的误差。    ③ 一般在水表面以下20－50cm处取水样。    ④ 测定矿物油要单独采样，水样于当天采集当天分析。